使用全自動(dòng)微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做
點(diǎn)擊次數(shù)：1248 更新時(shí)間：2024-03-20
消解流程，各廠(chǎng)家各型號(hào)基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標(biāo)。消解開(kāi)始后，隨著功率的升高，全自動(dòng)微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì)自動(dòng)降功率，防止管子爆裂。
消解管需要對(duì)稱(chēng)放置，我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子，1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器，1號(hào)管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐，因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。
長(zhǎng)期使用，消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護(hù)，避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好，使用時(shí)唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會(huì)影響蓋子的密封性，影響消解效果。
遇到過(guò)學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢(qián)再買(mǎi)新的了，有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形，可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口，有望糾正回來(lái)的話(huà)，恭喜你又省錢(qián)了。
工程師培訓(xùn)時(shí)，也著重說(shuō)過(guò)預(yù)消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過(guò)從目前做過(guò)的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來(lái)看，不進(jìn)行這兩個(gè)步驟，也可以順利完成消解，達(dá)到測(cè)試要求，同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失，砷、汞等，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱(chēng)量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品，5mg以?xún)?nèi))，全自動(dòng)微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時(shí)，最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度，沒(méi)有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試，酸濃度要求低于5%，取消預(yù)消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿(mǎn)足酸度要求，但100mL體積相對(duì)比較大，造成了樣品的稀釋?zhuān)瑢?duì)高濃度元素的測(cè)定一般不會(huì)有太大影響，對(duì)于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達(dá)到檢出限。
這時(shí)可以通過(guò)勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來(lái)盡量達(dá)到測(cè)試目的。總之，功夫要不費(fèi)在前處理，趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積，如10mL，要么費(fèi)在儀器清洗，達(dá)到這兩點(diǎn)，才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了，后期數(shù)據(jù)處理會(huì)比較順利。反之，結(jié)果不好，得各種懷疑找原因。
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