冷凍干燥機(jī)保存物質(zhì)的原理和方法
點(diǎn)擊次數(shù)：1708 更新時(shí)間：2024-01-04
凍干機(jī)采用冷凍干燥的的方法來保存物質(zhì)，原理是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水，進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的。
凍干機(jī)主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱冷卻裝置等。
手動(dòng)操作 一.
1 制品的預(yù)凍(前箱預(yù)冷) .
操作方法：開循環(huán)泵，壓縮機(jī)，過30秒后開板冷閥。 將制品凍結(jié)至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)
2制品預(yù)凍后的保溫階段I .
操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下(一些制品不能凍結(jié)至過低溫度)，因此有必要可以關(guān)閉1―2臺(tái)壓縮機(jī)。 待制品都到達(dá)工藝要求溫度后(一般要求3個(gè)探頭都到)，恒溫一段時(shí)間(一般為2-4小時(shí)，由工藝要求決定)
3 關(guān)閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷(后箱預(yù)冷) .
4 預(yù)抽真空 .
依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。
5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ .
在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段，制品溫度可能會(huì)有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對(duì)制品進(jìn)行摻冷。
操作方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會(huì)自動(dòng)打開對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。
6 開始升華 .
操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后，設(shè)定所需時(shí)間，開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后，保溫時(shí)間也到達(dá)工藝要求時(shí)間后，進(jìn)行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結(jié)束。 待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對(duì)制品進(jìn)行加熱。
7 制品Z后保溫階段Ⅱ .
當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求Z高溫度時(shí)，恒溫2-4小時(shí)(由工藝要求決定)
8 摻氣階段 .
操作方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定中的有泄露參數(shù)設(shè)定里，設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣，開啟有泄露。 因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過高，造成升華速率減慢，可適當(dāng)摻氣，加快升華速率。
9 判斷凍干是否結(jié)束 .
當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后(一般要求3個(gè)探頭都到)，一般來說可以判定制品中水分基本已升華(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右)，還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結(jié)束。
自動(dòng)操作 二.
自動(dòng)操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據(jù)手動(dòng)操作的經(jīng)驗(yàn)來設(shè)定自動(dòng)參數(shù)，要求操作人員對(duì)凍干有yi定認(rèn)識(shí)后才能設(shè)定。
注意事項(xiàng)：
1. 使用前檢查儀器內(nèi)室，干燥(不能有液態(tài)水存在)。
2. 樣品冷凍好，不能有液態(tài)水。
3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈，并用毛巾擦干。
4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時(shí)左右。
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