使用說(shuō)明書(shū)之微波消解儀
點(diǎn)擊次數(shù)：3067 更新時(shí)間：2023-11-22
安全注意事項(xiàng)
本產(chǎn)品保證在正確使用下的安全性。
l 請(qǐng)仔細(xì)留意本頁(yè)及本手冊(cè)的有關(guān)安全指導(dǎo)條文，這些條文能保證使用者人身不受到傷害，避免儀器受損。
l 請(qǐng)務(wù)必按照本手冊(cè)的安裝和說(shuō)明進(jìn)行操作和使用。
l 本儀器只能作設(shè)計(jì)的目的使用，不可挪作他用。
警 告
請(qǐng)嚴(yán)格按“用戶手冊(cè)”的要求使用和維護(hù)該儀器。如使用者未按照用戶手冊(cè)規(guī)定之操作規(guī)程操作，所造成的一切后果由使用者承擔(dān)。
操作中請(qǐng)注意以下：
² 使用前要進(jìn)行專業(yè)操作知識(shí)的培訓(xùn)。
² 未經(jīng)廠家許可，不得私自拆裝儀器，不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
² 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。
² 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
² 不可用酸浸泡外層消解罐。
² 不可烘烤樣品消解罐。
² 處理有機(jī)樣品時(shí)，切忌慎用HClO4。
² 每次實(shí)驗(yàn)前注水。
² 防爆膜每次只可放一片，且不能放在測(cè)量罐內(nèi)。
² 同批次不可處理不同的樣品，且取稱樣量大的罐作為測(cè)量罐。
² 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開(kāi)始做。
² 消解開(kāi)始，操作人員不可正對(duì)微波爐門(mén)。
出現(xiàn)異常情況請(qǐng)及時(shí)與廠家取得聯(lián)系。
1.罐裝樣
取適量樣品(無(wú)機(jī)樣品不超過(guò)1.0克，有機(jī)樣品不超過(guò)0.5克)放入內(nèi)罐TFM中，按附錄中所用的量加入消解液體，蓋上內(nèi)罐蓋。
測(cè)試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多，以保證測(cè)試罐反應(yīng)劇烈
測(cè)量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致，否則測(cè)出的數(shù)據(jù)沒(méi)代表 性，甚至?xí)斐墒鹿省?br />
將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中，蓋上外罐罐蓋，用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。
⑴.如是測(cè)試罐直接連接上壓力測(cè)試探頭和溫度傳感器，連接傳感器時(shí)先連接壓力傳感器，具體方法為
a. 一手拿好測(cè)壓接頭，另一只手拿測(cè)壓罐，沿逆時(shí)針?lè)较驍Q罐，使測(cè)壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測(cè)壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C.裝入溫度測(cè)試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q
1) 瓷堵頭要垂直擰下，如在擰的時(shí)候有斜向下的情況，應(yīng)立即停止擰緊，待 位置確認(rèn)垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時(shí)，切勿擰的角度過(guò)大。
3) 不可用扳手再次擰緊測(cè)壓接頭。
4) 溫度測(cè)試探頭要伸到套管的里端。
警告！不可在測(cè)壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
2. 注水
操作步驟：① 在25ml注射器中吸入去離子水，將注射器接在注水口的導(dǎo)管上；
② 將注水閥門(mén)打到注水檔；
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水，觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止；
④ 注水完畢將注水閥門(mén)打回到測(cè)壓檔；
注意事項(xiàng)：
1)每次實(shí)驗(yàn)前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門(mén)打到測(cè)壓檔。
3)在測(cè)壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下不可將注水閥門(mén)打到注水檔。
4)長(zhǎng)時(shí)間不用需用去離子水多次沖洗測(cè)壓管路。
3.樣品進(jìn)樣
① 將測(cè)溫測(cè)壓罐放置在一號(hào)位置：按住轉(zhuǎn)盤(pán)運(yùn)行開(kāi)關(guān)使轉(zhuǎn)盤(pán)往返運(yùn)動(dòng)，當(dāng)轉(zhuǎn)盤(pán)順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時(shí)候，選擇靠近左側(cè)爐壁的位置，確保當(dāng)測(cè)溫測(cè)壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)候溫度傳感器導(dǎo)線與測(cè)壓水線不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對(duì)稱地放到其余的位置上。
③關(guān)閉爐門(mén)。
4.設(shè)定控制箱
打開(kāi)電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面，如下：
用手指任意點(diǎn)擊屏幕，如下：
點(diǎn)擊《數(shù)設(shè)置》進(jìn)行程序設(shè)定，如下：
點(diǎn)擊《序號(hào)1》后面溫度下方的空白處，如圖：
會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小鍵盤(pán)，如圖：
依次輸入“升溫溫度”→“升溫時(shí)間”→“保持時(shí)間”→“功率”，
溫度上限為：300℃
壓力上限為：3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下：
然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運(yùn)行按鈕進(jìn)入確認(rèn)界面：
再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運(yùn)行：按鈕進(jìn)入升溫界面：
然后點(diǎn)擊“運(yùn)行：按鈕開(kāi)始工作：
5.開(kāi)機(jī)運(yùn)行
①將微波消解儀機(jī)箱上電源連接到打開(kāi)狀態(tài)。
②確認(rèn)爐門(mén)關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會(huì)自動(dòng)停止，將排霧風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打到《手動(dòng)》位置，持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開(kāi)箱，取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開(kāi)后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢
注意：普通罐直接取出，測(cè)試罐先取出溫度傳感器，固定壓力傳感器接頭后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)罐，直至壓力傳感器取出后方可移出測(cè)試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋，以免冷熱相激使之破裂。
測(cè)量罐可以單獨(dú)放進(jìn)盛水的大燒杯，水深不要超過(guò)外罐蓋下邊緣的高度， 以免污染樣品。
警告：取出壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
7.實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理
防爆膜(耗材)
防爆膜是一次性消耗品，建議每次使用后及時(shí)更換，如無(wú)破裂或其他變形情況，可以連續(xù)使用幾次，但請(qǐng)及時(shí)檢查，如有破損或變形等情況，請(qǐng)馬上更換。
爐腔
① TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當(dāng)擦拭干凈，避免氣霧長(zhǎng)期腐蝕。
② TEFLON PFA 是很好的防腐蝕材料，但質(zhì)地較軟，應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭用脫脂棉紗為好。
內(nèi)外罐的清洗
① 使用前后勤觀察，如有裂痕或其它疵病，及時(shí)更換。
② 經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附。
③ 如能按常用酸的種類將罐分開(kāi)使用，可以減少一些交叉污染。
④ 使用磁堵頭時(shí)要擰緊，操作要求當(dāng)手?jǐn)Q不動(dòng)時(shí)，再用小扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1°，避免酸泄漏。
當(dāng)樣品處理不時(shí)，內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等。可以用有吸附能力的棉絨紙清除內(nèi)壁的污物。
內(nèi)罐材料在任何有機(jī)溶劑下都不溶解，因此任何的有機(jī)溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物，密封加熱進(jìn)行清洗的方法，介紹如下：
① 往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物，放進(jìn)外罐，擰緊壓力蓋。
② 每次清洗不少于三個(gè)罐，有一個(gè)作壓強(qiáng)測(cè)量罐。
③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上，放入微波爐，溫度設(shè)定150℃，保持10min。
④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開(kāi)鎖緊蓋，倒掉內(nèi)罐中的酸液。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個(gè)內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風(fēng)干。
⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里，可以減少殘留效應(yīng)。
注意：以上操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！
操作人配戴安全手套！
不要將罐口對(duì)準(zhǔn)自己或他人！
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